احتیاطات ویژه:
سنجش خلوص سود مایع ، محلول های سود سوزآور دارای اثر خورندگی بر روی بافت بدن هستند. با دقت با آنها کار کنید.
مواد و محلولهای لازم:
۱- کربنات سدیم، با خلوص استاندارد اولیه
۲- محلول استوک اسید هیدروکلریک، ۱/۰ نرمال ؛ با استاندارد اولیه کربنات سدیم همگون شده است.
۳- اسید هیدروکلریک، ۰۱/۰ نرمال ؛ ۱۰ میلی لیتر محلول استوک اسید هیدروکلریک ۱/۰ نرمال را در بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید.
۴- آب مقطر دیونیزه، عاری از CO2 ، جوشیده شده و سپس با نیتروژن خنک شده است.
۵- نیتروژن فشرده
۶- سود سوزآور ۵۰% (وزنی/حجمی)؛ ۵۰ گرم سود سوزآور را در آب مقطر عاری از CO2 حل کرده و حجم ۱۰۰ میلی لیتر برسانید.
۷- محلول استوک سود سوزآور، ۱/۰ نرمال؛ ۸ میلی لیتر سود سوزآور ۵۰% را با آب مقطر عاری از CO2 به حجم ۱ لیتر برسانید.
۸- محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور، ۰۱/۰ نرمال؛ ۱۰ میلی لیتر محلول استوک سود سوزآور ۱/۰ نرمال را با آب مقطر عاری از CO2 به حجم ۱۰۰ میلی لیتر برسانید
۹- محلول بافر استاندارد، با PH 4 و ۷
وسایل و تجهیزات لازم:
۱- نمونه بردار: فیلتر غشایی PTFE، ۳۷ میلی متری با پور سایز ۱ میکرون (Millipore ، Fluoropore یا انواع مشابه)، با پد پشتیبان سلولزی، در هولدر فیلتر کاست.
۲- پمپ نمونه برداری فردی با دبی L/min 4 – ۱ ، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف
۳- PH سنج به همراه الکترود PH و ثبت کننده
۴- ظرف تیتراسیون؛ بشر یا بالن ۱۵۰ تا ۲۰۰ میلی لیتری، به همراه پوششی که دارای دریچه ای برای الکترود PH و همچنین ورودی و خروجی N2 است
۵- همزن مغناطیسی
۶- میله شیشه ای، با قطر mm 5 و طول cm 10 ، جهت نگه داشتن فیلتر در زیر سطح مایع در ظرف تیتراسیون
۷- پیپت ۵ و ۱۰ میلی لیتری
۸- بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری و ۱ لیتری
۹- بورت ۵۰ میلی لیتری با درجه بندی ۱/۰ میلی لیتری
۱۰- انبرک
نمونه برداری:
۱- پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.
۲- نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 4 – ۱ برای عبور حجم هوای ۷۰ تا ۱۰۰۰ لیتر انجام دهید. اجازه ندهید بیش از ۲ میلی گرم گردوغبار کلی بر روی فیلتر جمع شود.
آماده سازی:
۱- توسط انبرک فیلتر نمونه را به ظرف تیتراسیون منتقل کنید. توجه کنید که سطح روی فیلتر به سمت پایین باشد.
۲- به جهت اینکه در زمان آنالیز فیلتر در زیر سطح مایع قرار گیرد، انتهای میله شیشه ای را بر مرکز فیلتر قرار دهید تا آن را نگه دارد.
۳- ظرف تیتراسیون را بپوشانید. mL 5 اسید هیدروکلریک ۰۱/۰ نرمال را به ظرف تیتراسیون اضافه کنید. ظرف تیتراسیون را در همزن مغناطیسی قرار داده و پاکسازی توسط N2 (L/min 1/0) را شروع کنید.
۴- اجازه دهید ظرف تیتراسیون به مدت ۱۵ دقیقه در همزن بماند.
کالیبراسیون و کنترل کیفی:
۱- PH سنج را توسط محلول های بافر (با PH مساوی ۴ و ۷) کالیبره کنید.
۲- مقادیری از محلول استوک اسید هیدروکلریک ۱/۰ نرمال را با کربنات سدیم همگون کنید.
– ۳ تا ۵ گرم استاندارد اولیه کربنات سدیم به مدت ۴ ساعت در دمای ˚C 250 خشک کنید. سپس آن را در دسیکاتور خنک کنید.
– ۵/۲ گرم کربنات سدیم را در ۱ لیتر آب مقطر عاری از CO2 حل کرده و تا کربنات سدیم ۰۵/۰ نرمال بدست آید.
– ۵ میلی لیتر محلول کربنات سدیم ۰۵/۰ نرمال را به ظرف تیتراسیون انتقال دهید و تیتراسیون را شروع کرده و تا رسیدن به PH 5 ادامه دهید.
– الکترودهای PH را خارج کرده و آن را به داخل ظرف تیتراسیون بشوئید. برای حذف CO2 محلول، به مدت ۳ تا ۵ دقیقه N2 را به محتوی ظرف تیتراسیون وارد کنید.
– تیتراسیون را تا نقطه عطف ادامه دهید.
– نرمالیته محلول استوک اسید هیدروکلریک را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید:
۳- محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور ۰۱/۰ نرمال را با محلول همگون اسید هیدروکلریک ، استاندارد (همگون) کنید. این کار بر اساس مرحله ۲ کالیبراسیون انجام دهید، با این تفاوت که محلول استوک اسید هیدروکلریک همگون را با محلول کربنات سدیم (Na2CO3) و محلول سود سوزآور ۰۱/۰ نرمال را با محلول اسید هیدروکلریک ۱/۰ نرمال جایگزین کنید. نرمالیته محلول تیتراسیون سود سوزآور را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید.
۴- حداقل سه شاهد spike شده را به منظور بررسی میزان بازیافت در گستره مورد نظر برای نمونه های اصلی آماده کنید.
اندازه گیری:
۱- اسید هیدروکلریک مازاد موجود در نمونه اصلی، شاهد و نمونه های spike شده را با محلول سود سوزآور استاندارد شده (همگون) تیتراسیون معکوس کنید. همزمان با آن پاکسازی توسط نیتروژن را انجام دهید.
۲- همزمان با تیتراسیون، PH سنج را نیز نگاه کنید. نقطه پایانی را تعیین کنید (میلی لیتر سود سوزآور ۰۱/۰ نرمال مورد استفاده).
مداخله گرها:
دی اکسید کربن موجود در هوا ممکن است بر روی فیلتر با مواد قلیایی واکنش داده و کربنات ها را شکل دهد، اما به هنگام تیتراسیون تداخل ایجاد نمی کند. کربنات ها می توانند تداخل مثبت ایجاد کنند. ذرات اسیدی می توانند نمونه را خنثی نموده و تداخل منفی داشته باشند.
